öğretici kimya dersi bölüm 1: n,n-dimetiltriptamin

merhaba sayın dostlarım. yine öğretici bir kimya dersiyle sizinleyim. bugün hepinizin isteği üzerine n,n-dimetiltriptamin sentezleyeceğiz. dikkat, bunu yalnızca öğretici amaçlarla size sunduğumu unutmayın. lütfen dikkatsizce yapıp ortalığın amına koymayın:)

evet, öncelikle bize lazım olan maddeler şunlar:

indol (25g, 211mmol)

dietil eter (70 ml)

okzalil klorür (55g, 433mmol)

dimetilamin (önemli) (1.9mol, kütlece 1-4 oranda dietil eter çözeltisinin içinde)

su (1litre)

1M LAH (LiAlH4) çözeltisi (THF (C4H8O) ile birlikte 800ml-800mmol)

sülfürik asit (%100 saf, 21.3ml, 400mmol)

susuz THF (400ml)

glauber tuzu (Na2SO4[H2O]10 – dekahidrat halinde Na2SO4 sodyum sülfat) (90g, 279mmol)

heptan (250ml)

araç-gereçler ve malzemeler hazır ise (gerekli araç-gereçlerin sizde zaten olduğunu düşünüyorum) başlayabiliriz.

birinci adım: 2-(1H-Indol-3-yl)-N,N-dimetil-2-okzoasetamid

a. 55g okzalil klörürü 100ml dietil eterde çözüyoruz ve 0 °C'ye soğutuyoruz.

b. 0 °C'de 25 gram indolümüzü 400 ml dietil eterde çözüyoruz. (sıcaklık çok önemli yoksa sıçtınız) buz banyosuyla sıcaklığı halledebilrsiniz. karıştırıcıyla yapın.

c. a adımında hazırladığınız karışımı bir basınç ayarlı ekleme hunisiyle yaklaşık 30sn sürede ekliyoruz. ekleme anında sarı 1H-Indol-3-yl(okzo)asetil klorür kristalleri belirmeye başlayacaktır. ekleme bittikten bi 30 dk daha karıştırmayı kapatmayın.

d. şu dimetilamin ve dietil eter çözltisini 0 °C'ye soğutun. c adımındaki hazırladığınız çözeltiye buz banyosu hazırlayıp karıştırmayı başlatın ve dim.amin-dietileter çözeltisini çözelti pH'ı 9-10 olana kadar damla damla ekleyin. (laps diye dökmeyin amına koyayım sakin olun) ekleme bittikten sonra krem rengi 2-(1H-indol-3-yl)-N,N-dimetil-2-okzoasetamid'i göreceksiniz. 1 saat filan karıştırmaya devam edin.

e. d'deki çözeltiyi vakumla filtreleyin ve 200ml taze sıkılmış dietil eterle yıkayın. sonra yine vakumlayıp 500ml suyla yıkayın. karıştırın, yine vakumlayıp 500ml suya dökün. 9-10 dk karıştırdıktan sonra yine vakumlayın ve beyazımsı taptaze 2-(1H-indol-3-yl)-N,N-dimetil-2-okzoasetamid tozunuz hazır. en son olarak vakumlu kurutucu fırında (40°C) kurutun.

ikinci adım: n,n-dimetiltriptamin namı diğer DMT

a. ilk olarak AlH3 yapmamız gerekiyor. bunun için elimizdeki LAH'ı kullanacağız. 5l'lik cam balona (buz banyosu var) 800mL'lik THF ile 1M LAH çözeltisi döküyoruz ve karıştırmayı başlatıyoruz.

b. sıcaklık 2 °C'ye gelince taptaze sülfürük astidimizi (21.3mL) DAMLA DAMLA ekliyoruz. yaklaşık 1 saat karıştırın. sonuç olarak elimizde THF içinde AlH3 olacak.

c. b'deki karışıma birinci adımdaki 2-(1H-indol-3-yl)-N,N-dimetil-2-okzoasetamid'imizi 200ml THF'de çözerek ekliyoruz. sıcaklığı 0-4°C arasında tutun yoksa sıçarsınız, çok yaklaştık. ekleme bitince neon yeşil-sarı renkli karışımı bi 30 dk daha karıştırıyoruz. sonrasında buz banyosunu siktir edip ısıtıcımızı döşüyoruz, 3 saat boyunca reflux yapıyoruz sonra buza geri yatırıyoruz.

d. glauber tuzunu karıştırmayla beraber parça parça ekliyoruz. sıcaklığı 10 °C'nin altında tutun. ekleme sonrası beyazımsı katı tanecikleri Celite'la güzelce filtreliyoruz. filtreleme sonrası elde ettiğimiz katıları taze THF ile 2-3 kere yıkıyoruz. (her yıkama öncesi çözün, içinde hala azcık kalmış olabilir)

e. filtrelediğimiz sarımsı sıvıyı kaynatıp konsantre ediyoruz. sarı bir yağ halini alacak. sonra bu yağı 250ml kaynar heptanda çözüyoruz. çözdükten sonra karışımı yaklaşık 4 °C'ye getirip o muazzam n,n-dimetiltriptamin kristallerinin oluşmasını izliyoruz.

ve bembeyaz N,N-Dimetiltriptamin (namı diğer DMT) kristallerimiz hazır!

teoride beklenen sonuç: 16.8g

büyük ihtimal çıkacak sonuç: 12.6g (%75)

bu gün de dersimizin sonuna geldik arkadaşlar abone olmayı unutmayın 😉